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純水係統在分光光度計法檢測毒膠囊中的應用分析
來源:http://www.rolypigusa.com/   作者:紫外可見分光光度計    更新日期:2014-07-23 13:53:47   
摘要:《每周質量報告》曝光了13種藥用鉻超標膠囊藥物,其成分含有不可食用的工業明膠。

    《每周質量報告》曝光了13種藥用鉻超標膠囊藥物,其成分含有不可食用的工業明膠。部分鉻含量大幅超過國家標定的“不超過2mg/kg”標準上限。4月16日,因為將名為“白袋子明膠”實質為工業明膠銷售到浙江藥品膠囊生產企業,河北省衡水市阜城縣“學洋明膠蛋白廠”被當地公安局查封。同日,國家食品藥品監督管理局發出緊急通知,要求對13個藥用空心膠囊產品暫停銷售和使用。4月18日,浙江新昌縣關於膠囊原料及半成品抽檢結果昨日公布,96批次中33批樣品重金屬鉻超標。

純水係統在分光光度計法檢測毒膠囊中的應用分析

  鉻元素符號Cr,對人體造成損害的主要是六價鉻,它可透過紅細胞膜,進入紅細胞後與血紅蛋白結合。六價鉻可通過消化道、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體,在體內主要積聚在肝、腎和內分泌腺中。通過呼吸道進入的則易積存在肺部。六價鉻有強氧化作用,所以慢性中毒往往以局部損害開始逐漸發展到不可救藥。

  根據中華人民共和國標準GB 6783-1994 《食品添加劑 明膠》要求,食用明膠中鉻含量不得超過2.0 mg/kg,其中“5. 11.1” 要求“用二苯碳酰二肼(二苯胺基脲)比色法,可使微量鉻在540nm波長處呈現明顯的吸光度差別。”檢測明膠中鉻的含量。“5. 11.4.2樣品預處理及測定”要求:準確稱取明膠樣品1.000g於坩堝中,緩慢升溫,使之炭化,放冷。加濃硝酸數滴,慢慢加熱,氣體停止逸出時,移入馬福爐中600 0C下熱至所有黑色顆粒消失(2h),取出待冷卻後加1mol/L硫酸10mL和純水20mL使殘渣溶解,在水浴上加熱5min。滴加0.5%高錳酸鉀煮沸,溶液紫紅色消失時再滴加0.5%高錳酸押溶液煮沸,如此反複直至紫紅色不褪為止,放冷、加10%尿素溶液10mL,劇烈振搖下滴邊10%亞硝酸鈉溶液,直至過量的高錳酸鉀,完全消除,溶液呈無色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入50mL容量瓶中,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL,二苯碳酰二肼溶液0.5mL,搖勻,加純水至刻度。放置30min。取上述溶液,在540nm波長處測定出吸光度值,即可在Ccr-D540標準工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。

  分光光度計法適用於具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物,根據在特定吸收波長處所測得的吸收度。該方法需要使用鉻標準溶液製備標準曲線。如果使用的水中含有雜質離子的話,會讓標準曲線整體平移,產生一定的誤差。故GBT 9721-2006 《化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》要求:校正儀器時配置溶劑的水應符合GBT 6682中二級水的規定,檢驗樣品使用的水,根據產品的標準要求選用 GBT 6682中二級水或三級水。

  分光光度計法簡便易行,其原理主要是選擇特定波長的單色光的,根據光吸收定律檢測待測物,因此,其誤差很受單色器影響。並且,如果待測液或參比液中有顆粒存在,極易幹擾光吸收,產生誤差。因此部分標準如GBT 5009.123-2003等中采用原子吸收石墨爐法檢測鉻含量。其原理為:將試樣消解後,用純水溶解。定容到一定體積。取適量試液於石墨爐原子化,在選定的儀器參數下,鉻吸收波長為357.9 nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比。

  原子吸收石墨爐法與其它吸收光譜測定的不同之處是,其火焰爐被電子發熱石墨管或棒替代,其能在元素分析中達到很高的靈敏度。它要求頂級超純水係統,提供ppt級的雜質水平,18.2 MΩ·cm的電阻率和低TOC指標,內置監測儀提供純度保證,最終的水質指標是由良好的預處理係統,加上連續循環流路和純水的超純化而實現。

  

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