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紅外吸收光譜的定量分析
來源:http://www.rolypigusa.com/   作者:紫外可見分光光度計    更新日期:2016-09-27 17:16:04   
摘要:紅外吸收光譜的定量分析。

紅外吸收光譜的定量分析

1.紅外光譜定量分析基本原理
與紫外吸收光譜一樣,紅外吸收光譜的定量分析也基於朗伯—比耳定律,即在某一波長的單色光,吸光度與物質的濃度呈線性關係。根據測定吸收峰峰尖處的吸光度A來進行定量分析。實際過程中吸光度A的測定有以下兩種方法:
(1)峰高法
將測量波長固定在被測組分有明顯的最大吸收而溶劑隻有很小或沒有吸收的波數處,使用同一吸收池,分別測定樣品及溶劑的透光率,則樣品的透光率等於兩者之差,並由此求出吸光度。
(2)基線法
由於峰高法中采用的補償並不是十分滿意的,因此誤差比較大。為了使分析波數處的吸光度更接近真實值,常采用基線法。所謂基線法,就是用直線來表示分析峰老秄在時的背景吸收線,並用它來代替記錄紙上的100%(透過坐標)。
2.定量分析測量和操作條件的選擇
(1)定量譜帶的選擇 理想的定量譜帶應該是孤立的,吸收強度大,遵守吸收定律,不受溶劑和樣品中其他組的幹擾,盡量避免在水蒸氣和C02的吸收峰位置測量。當對應不同定量組分而選擇兩條以定量譜帶時,譜帶強度應盡量保持相同數量級。對哥:固體樣品,由於散射強度和波長有,所以選擇的譜帶最好在較窄的波數範圍內。
(2)溶劑的選擇
所選溶劑應能很好地溶解樣品,與樣品不發生化學反應,在測量範圍內不產生吸收。為消除溶劑吸收帶影響,可采用差譜技術計算。
(3)選擇合適的透射區域
透射比應控製在20%-65%範圍之間。
(4)測量條件的選擇
定量分析要求FTIR儀器的室溫恒定,每次開機後均應檢查儀器的光通量,保持相對恒定量分析前要對儀器的1 00%線、分辨率、波數精度等各項性能指標進行檢查,先測參比(背景)光譜可減少C02和水的幹擾。用FTIR進行定量分析,其光譜是把多次掃描的幹涉圖進行累加平均得到的,信噪比與累加次數的平方根成正比。
3.紅外光譜定量分析方法
(1)工作曲線法
在固定液層厚度及入射光的波長和強度的情況下,測定一係列不同濃度標俺液的吸光度,以對應分析譜帶的吸光度為縱坐標,標準溶液濃度為橫坐棟作圖,得到一條通過原點的直線,該直線為標準曲線或工作曲線。在相同條件下測得試液的吸光度,從工作曲線上可查出試液的濃度。
(2)比例法
工作曲線法的樣品和標準溶液都使用相同厚度的液體吸收池,且其厚度可準確測定。當其厚度不定或不易準確測定時,可采用比例法。它的優點在於不必考慮樣品厚度對測量的影響,這在高分子物質的定量分析上應用較普遍。
比例法主要用於分析二元混合物中兩個組分的相對含量。

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