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氣體樣品和聚合物樣品的製備技術
來源:http://www.rolypigusa.com/   作者:紫外可見分光光度計    更新日期:2016-09-27 16:58:20   
摘要:氣體樣品和聚合物樣品的製備技術

氣體樣品和聚合物樣品的製備技術

1.氣體樣品的製備技術
氣體試樣一般都灌注於玻璃氣體槽內進行測定,它的兩端黏合有能透紅外光的窗片。
各類氣體池(常規氣體池、小體積氣體池、長光程氣體池、加壓氣體池、高溫氣體池和低溫氣體池等)和真空係統是氣體分析必需的附屬裝置和附件,氣體在池內的總壓、分壓都應在真空係統上完成。光程長度、池內氣體分壓、總壓力、溫度都是影響譜帶強度和形狀的因素。某些氣體分子問的氫鍵對壓力、溫度也很敏感。通過調整池內氣體樣品濃度(如降低分壓、注入惰性氣體稀釋)、氣體池長度等可獲得滿意的譜帶吸收。多次反射式長程氣體池可以獲得低濃度的氣體光譜,C02、H20幹擾可用差譜法或用與樣品池同樣長度的空池補償。為避免某些氣體吸附在氣體池上,可以用於燥氮氣吹掃或在一定溫度下減壓除去。
有些氣體如S02、N02能和堿金屬鹵化物窗片起反應,要改用ZnSe或其他窗片。高壓聚乙烯窗口可以測量500-50cm^-1間的波段,定量分析時對池內氣體樣品的分壓應準確計量。
氣體池進樣裝置必要時可在采樣瓶和氣體池之間再串接氣體幹燥裝置。裝樣的操作步驟如下:
①先用幹燥空氣流衝洗氣體池。
②將裝置連接好。
③關閉采樣瓶活塞,開啟氣體池的進出口活塞,使三通活塞處於抽氣的位置。
④用真空泵抽去係統中喲空氣和水蒸氣,在保護樣品的情況下(例如將采樣瓶預先置於冷阱中使待測氣體充分冷卻),間隙地稍微打開采樣瓶上端活塞1~2次,以抽去氣樣中及管道接口中的雜質氣體。
⑤當水銀壓力計指示到泵的極限抽空值時,將三通活塞轉換至進樣位置,並停止抽氣。觀察壓力計的指示值1-2min,如壓力計指示值不下降則說明係統中不漏氣。
⑥進樣時緩緩開啟氣體采樣瓶上端的活塞,待壓力計的汞柱指示到所需壓力時,關閉氣體和采樣瓶的活塞,取下氣體池即可進行氣體的光譜測繪。
⑦氣體池和進樣係統用畢後,用幹燥空氣流(或幹燥氮氣流)衝洗殘留氣體,以免影響次測定結果。
2.聚合物樣品的製備
根據聚合物物態和性質不同主要有以下幾種類型:
①黏稠液體,可用液膜法、溶液揮發成膜法、加液加壓液膜法、全反射法、溶液法;
②薄膜狀樣品,用透射法、鏡麵反射法、全反射法;
③能磨成粉的樣品,可用漫反射法、壓片法;
④能溶解的樣品,用溶解成膜法、溶液法;
⑤纖維、織物等,用全反射法;
⑥單絲或以單絲排列的纖維樣品采用顯微測量技術;
⑦不熔不溶的高聚物,如硫化橡膠、交聯聚苯乙烯等,可用熱裂解法。

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